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          1. 首頁(yè) /  茶文化 /  茶與文學(xué) /  微濾-超濾組合工藝精制粗茶皂素的研究

            微濾-超濾組合工藝精制粗茶皂素的研究

            茶皂素(C30H506)是一種性能優(yōu)良的天然非離子表面活性劑,具有降低水的表面張力、乳化、分散、潤(rùn)濕等性能,所形成的乳液粒子小,分布均勻,穩(wěn)定性好。它具有很強(qiáng)的起泡能力,0.05%的茶皂素水溶液振蕩后產(chǎn)生的泡沫30min不消散,而上等肥皂振蕩后所產(chǎn)生的泡沫14min就消散了。此外茶皂素還具有抗?jié)B、消炎、鎮(zhèn)痛、抑制霉菌生長(zhǎng)和溶血作用等方面的藥理性能和生理活性,因而被廣泛應(yīng)用于日化、農(nóng)藥、食品及醫(yī)藥等領(lǐng)域。茶皂素含量的高低直接影響其進(jìn)一步的開(kāi)發(fā)與利用,如用作生物試劑和醫(yī)藥原料,要求茶皂素的純度需達(dá)到95%以上。按傳統(tǒng)的水提法和有機(jī)溶劑法(如含水乙醇、含水甲醇等)都不能很好地解決市場(chǎng)對(duì)該產(chǎn)品的要求。從生產(chǎn)方面來(lái)講,主要缺陷是產(chǎn)品中茶皂素的含量不高,色度深,并有大量糖類和蛋白類大分子存在,特別是乙醇提取物具有難聞的氣味;另一方面就是產(chǎn)品成本過(guò)高。膜分離技術(shù)應(yīng)用于茶皂素的提取與精制,能有效解決傳統(tǒng)加工方法加工成本高,產(chǎn)品質(zhì)量差,設(shè)備投資大,生產(chǎn)運(yùn)行費(fèi)用高,生產(chǎn)安全性差等缺陷。本文針對(duì)純度為70%左右的粗茶皂素體系,采用0.5um的陶瓷微濾膜與截留相對(duì)分子質(zhì)量為10000的螺旋卷式有機(jī)超濾膜(PW4040)組合工藝去除茶皂素水溶液中蛋白質(zhì)、多糖、油脂以及相對(duì)分子質(zhì)量更小的物質(zhì),以提高茶皂素的純度,滿足市場(chǎng)要求。

            1材料與方法

            1.1材料、儀器

            純度約為70%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的粗茶皂素,金陵石化公司研究院提供;反滲透水,實(shí)驗(yàn)室自制;NaOH、丙酮、鹽酸均為分析純;0.5m的19通道陶瓷膜管(膜面積0.1m)、PW4040膜(膜面積8m),南京工業(yè)大學(xué)膜科學(xué)技術(shù)研究所提供;2100A型濁度儀,GZX一9146MBE電熱干燥箱,Sartorius分析天平,HH-S恒溫水浴鍋,索氏脂肪提取器,島津uV一1201紫外分光光度儀。

            1.2粗茶皂素溶液配制

            用純度為70%粗茶皂素,以反滲透水在40qC下配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26.3%的茶皂素溶液38,溶液濁度為202NTU。

            1.3茶皂素精制工藝

            實(shí)驗(yàn)采用0.1in的平均孔徑為0.5m陶瓷膜過(guò)濾裝置作為預(yù)處理工序,采用8m的PW4040有機(jī)膜裝置進(jìn)行后續(xù)精制濃縮工序,工藝流程見(jiàn)圖1。

            圖1茶皂素精制工藝流程圖

            1.4茶皂素含量分析

            稱取樣品3.000g置于三角燒杯中,加20mL蒸餾水溶解后再加36%HC125mL,接冷凝回流裝置水解(100qC,2h),冷卻后沉淀過(guò)濾洗滌至濾紙無(wú)酸性,沉淀與濾紙?jiān)诤銣叵渲泻娓桑?0-90qC),將濾紙與沉淀物用濾紙包好,放入索氏提取器內(nèi),用丙酮作溶劑在70-80qC水浴上提取5-6h,蒸餾除去丙酮,接收瓶與配基放入110qC烘箱中烘至恒重,稱重,按下式計(jì)算茶皂素含量。

            2結(jié)果與討論

            2.1陶瓷膜微濾預(yù)處理

            粗茶皂素水溶液中雜質(zhì)主要是微小顆粒以及蛋白質(zhì)、多糖等一些大分子物質(zhì),這些雜質(zhì)的存在直接影響茶皂素的后續(xù)開(kāi)發(fā)利用。采用平均孔徑為0.5m陶瓷膜過(guò)濾作為預(yù)處理工序,以除去一些微小顆粒及雜質(zhì),但隨著實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行,蛋白以及多糖等一些膠體大分子物質(zhì)在膜表面及孔道壁內(nèi)吸附,從而導(dǎo)致膜孔道堵塞或變小,同時(shí)在膜表面形成一層凝膠層,從而起著兩層膜的作用,對(duì)蛋白及多糖等也會(huì)有一定的截留。表1為陶瓷膜膜通量與過(guò)濾時(shí)間的關(guān)系。

            從表1可以看出,隨著過(guò)濾時(shí)間的延長(zhǎng),膜通量逐漸下降并趨向穩(wěn)定,但40min后膜通量開(kāi)始上升,75mi后出現(xiàn)急劇跳躍式增長(zhǎng)。這可能與溫度有關(guān),一方面隨著溫度的上升,溶液黏度下降,導(dǎo)致膜通量增大;另一方面,過(guò)濾40min后,體系溫度達(dá)到40℃左右,而在此溫度下茶皂素可以充分溶解,使得由于邊界層濃度過(guò)高而在膜表面結(jié)晶的茶皂素凝膠層逐漸溶解,隨著過(guò)濾的進(jìn)行和溫度繼續(xù)升高,凝膠層被溶解,導(dǎo)致在75min時(shí)膜通量急劇上升,90min后溶解與污染又達(dá)到平衡,膜通量趨向穩(wěn)定。

            表1陶瓷膜膜通量與過(guò)濾時(shí)間的關(guān)系

            表2為陶瓷膜過(guò)濾前后原料液和滲透液的濁度分析結(jié)果0從表2可以看出,濁度從202NTU下降到31.5NTU,料液中一些微小顆粒及大分子物質(zhì)(如蛋白質(zhì)、糖類物質(zhì)等)基本被截留,濁度降低了84.4%,達(dá)到了預(yù)處理效果以及超濾對(duì)料液濁度的要求。

            表2陶瓷膜過(guò)濾前后原料液和滲透液的物性參數(shù)

            2.2PW4040膜超濾濃縮

            為了進(jìn)~步提高茶皂素的純度,利用截留相對(duì)分子質(zhì)量為10000的螺旋卷式有機(jī)超濾膜(PW4040)對(duì)0.5m陶瓷膜的滲透液進(jìn)行濃縮,并除去相對(duì)分子質(zhì)量更小的物質(zhì)及色素。圖2為PW4040膜通量與濃縮時(shí)問(wèn)的關(guān)系。從圖2可以看出,PW4040膜通量剛開(kāi)始時(shí)急劇下降,隨著濃縮時(shí)間的延長(zhǎng),其膜通量逐漸趨于穩(wěn)定,20min后達(dá)到污染平衡,膜通量也達(dá)到穩(wěn)態(tài),約為5.20L/(m·h)。

            圖2PW4040膜通量與濃縮時(shí)間的關(guān)系

            茶皂素中皂甙是一系列結(jié)構(gòu)極為相近的三萜皂甙化合物,并在Amax=280nm附近有紫外吸收,所以在不顯色情況下,可以直接對(duì)其進(jìn)行紫外掃描測(cè)定,如圖3所示。從圖3茶皂素在Amax=280nm附近的吸光度可以看出,稀釋200倍的PW4040膜濃縮液與稀釋20倍的原液具有相當(dāng)?shù)奈舛?,初步估?jì)PW4040膜對(duì)茶皂素的截留率可以達(dá)到90%以上,這與表3化學(xué)分析方法得到的結(jié)果相近。表3為PW4040膜過(guò)濾前后濃縮液和滲透液的成分分析,0.5m陶瓷膜的滲透液共有34.3,經(jīng)過(guò)PW4040膜濃縮后,取出滲透液24.3kg,得到濃縮液10.0kg,所得濃縮液中茶皂素純度達(dá)到91.0%,皂素產(chǎn)品得率約為66%,達(dá)到市場(chǎng)對(duì)皂素純度的要求,增加了產(chǎn)品的附加值。

            圖3茶皂素溶液紫外分光光度分析結(jié)果

            2.3膜清洗與再生

            在陶瓷膜過(guò)濾過(guò)程中,由于粗茶皂素中一些顆粒、大分子物質(zhì)如蛋白質(zhì)和多糖等的存在,膜易被污染,造成膜通量急劇降低;PW4040膜在濃縮過(guò)程中,由于膜污染,膜通量也衰減了80%左右。為了減輕膜污染,降低膜的應(yīng)用成本,在膜材料設(shè)計(jì)、膜組件的形狀設(shè)計(jì)以及過(guò)程優(yōu)化上雖然取得了很大的進(jìn)展,但是在陶瓷膜的實(shí)際運(yùn)行過(guò)程中,膜的化學(xué)清洗仍然是一種保持一定膜通量和延長(zhǎng)膜使用壽命的必需手段。為此,根據(jù)茶皂素易溶于熱水,在堿性水溶液中溶解性顯著增加,以及40℃下NaOH可使得沉積的污染物最大程度地溶脹特性,選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%~2%的NaOH水溶液在40下對(duì)陶瓷膜和PW4040膜進(jìn)行化學(xué)清洗。清洗步驟為:UF或MF膜使用完畢,在低壓(0.05MPa)高流速下(5m/s),先用水沖去系統(tǒng)中殘留液,然后用1%~2%的NaOH水溶液在40℃下對(duì)陶瓷膜和PW4040膜進(jìn)行化學(xué)清洗,用去離子水把堿漂洗干凈,再用SDS表面活性劑沖洗,最后用去離子水清洗干凈,測(cè)純水膜通量。

            表3PW膜過(guò)濾前后濃縮液和滲透液的成分分析

            圖4為清洗前后膜通量的恢復(fù)情況,所有純水膜通量均是在溫度為(22±2)℃,壓力為0.IMPa,流速3.0m/s條件下測(cè)得。由圖4可以看出,經(jīng)過(guò)清洗后陶瓷膜通量從22.7%恢復(fù)到新膜膜通量的87.6%左右,PW4040膜通量從24.9%恢復(fù)到新膜膜通量的93.0%左右,兩種膜的純水膜通量恢復(fù)良好,表明上述清洗方法較適合于此體系的清洗。

            圖4純水膜通量恢復(fù)情況

            3結(jié)論

            (1)采用平均孑L徑為0.5um的陶瓷膜可以將原料液濁度從202NTU降低到31.5NTU,除濁率達(dá)到85%,所得的滲透液基本達(dá)到有機(jī)膜進(jìn)料要求。

            (2)用截留相對(duì)分子質(zhì)量為10000的螺旋卷式超濾膜可以將原來(lái)純度為70%左右的茶皂素提純?yōu)?l%的茶皂素,純度提高了20個(gè)百分點(diǎn);超濾膜通量從21.15L/(m·h)衰減到5.20L/(m·h)。

            (3)根據(jù)體系性質(zhì),選擇合適的清洗劑和方案,陶瓷膜膜通量從22.7%恢復(fù)到新膜膜通量的87.6%左右,PW4040膜通量從24.9%恢復(fù)到新膜膜通量的93.0%左右,兩種膜的純水膜通量恢復(fù)良好。

            (4)利用微濾一超濾組合工藝精制茶皂素可以不再使用有機(jī)溶劑,因而在工藝、設(shè)備、電器、土建等方面無(wú)需考慮防燃、防爆設(shè)計(jì),且能使茶皂素純度提高到91.0%,滿足市場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品純度的要求,增加茶皂素的附加值。

             

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