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X射線(xiàn)熒光光譜法直接測定茶葉中22種元素

摘 要:

  茶葉是常用的飲料。茶葉中含有豐富的無(wú)機成分。這些無(wú)機微量元素的存在,對人體健康具有很大作用。
  目前測定茶葉中微量元素的方法報導不多。多數先將樣品灰化,然后用化學(xué)方法或分析儀器測定。雖然這方法的準確度、精密度較好,但成本高、流程長(cháng),操作過(guò)程中難免沾污和損失,對痕量元素和易揮發(fā)元素的測定非常不利〔1,2〕。
  X射線(xiàn)熒光光譜法無(wú)需對樣品進(jìn)行化學(xué)處理,采用粉末直接壓片即可測定。該方法具有準確、快速、成本較低等優(yōu)點(diǎn)〔3〕。

1 實(shí)驗部分

1.1 主要儀器和試劑
  PW1404型X射線(xiàn)熒光光譜儀(荷蘭PHILIPS公司);50噸油壓千斤頂;GBW07602(灌木枝葉標樣);GBW07603(灌木枝葉標樣);GBW07604(楊樹(shù)葉標樣);GBW07605(茶葉標樣);GBW07108(巖石標樣);低壓聚乙烯。
1.2 工作條件
  銠靶X射線(xiàn)管,最高工作電壓60kV,最高工作電流60mA;分光晶體有PE, LiF200, Ge; 配有流氣正比計數器(FL)和閃爍計數器(SC),也可做聯(lián)合探測(FS)。
1.3 標準樣品制備
  茶葉中元素的含量較低。而植物類(lèi)標準物質(zhì)少,有些元素的含量范圍小。我們采用國家級植物標樣GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和國家級巖石標GBW07108,按照不同比例進(jìn)行混合,配制一套標準。每個(gè)混合標樣總量為1.0000g,混勻后壓片。各元素含量范圍見(jiàn)表1。
1.3 試樣制備
  將茶葉樣品在60℃烘干,研磨通過(guò)200目。稱(chēng)取1.0000g,以低壓聚乙烯鑲邊墊底,用30噸壓力壓制成直徑為30mm的樣片。放在干燥器中待測。
1.4 基體效應校正及譜線(xiàn)重疊干擾的消除
  采用X40軟件中的PHILIPS模式,對元素之間的影響進(jìn)行了校正。數學(xué)表達式為:
  6001.gif (1534 bytes)
其中:C(i):元素i的濃度(%);
   D(i):元素i固定背景校正因子;
   L(i,1):元素1對元素i的譜線(xiàn)重疊校正因子;
   Z(1),Z(j):元素1,j的濃度(%),或以KCPS表示的l,j的計數率
   E(i):元素i校正曲線(xiàn)斜率的倒數
   R(i):元素i的凈計數率
   R(s):內標元素的凈計數率。如無(wú)內標,Rs為1。
   α(i,j):元素j對元素i的影響系數
  采用經(jīng)驗系數法對各待測元素進(jìn)行線(xiàn)性回歸。

表1 各元素含量范圍


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