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          1. 首頁(yè) /  茶知識(shí) /  X射線熒光光譜法直接測(cè)定茶葉中22種元素

            X射線熒光光譜法直接測(cè)定茶葉中22種元素

            摘 要:

              茶葉是常用的飲料。茶葉中含有豐富的無(wú)機(jī)成分。這些無(wú)機(jī)微量元素的存在,對(duì)人體健康具有很大作用。
              目前測(cè)定茶葉中微量元素的方法報(bào)導(dǎo)不多。多數(shù)先將樣品灰化,然后用化學(xué)方法或分析儀器測(cè)定。雖然這方法的準(zhǔn)確度、精密度較好,但成本高、流程長(zhǎng),操作過(guò)程中難免沾污和損失,對(duì)痕量元素和易揮發(fā)元素的測(cè)定非常不利〔1,2〕。
              X射線熒光光譜法無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)處理,采用粉末直接壓片即可測(cè)定。該方法具有準(zhǔn)確、快速、成本較低等優(yōu)點(diǎn)〔3〕。

            1 實(shí)驗(yàn)部分

            1.1 主要儀器和試劑
              PW1404型X射線熒光光譜儀(荷蘭PHILIPS公司);50噸油壓千斤頂;GBW07602(灌木枝葉標(biāo)樣);GBW07603(灌木枝葉標(biāo)樣);GBW07604(楊樹葉標(biāo)樣);GBW07605(茶葉標(biāo)樣);GBW07108(巖石標(biāo)樣);低壓聚乙烯。
            1.2 工作條件
              銠靶X射線管,最高工作電壓60kV,最高工作電流60mA;分光晶體有PE, LiF200, Ge; 配有流氣正比計(jì)數(shù)器(FL)和閃爍計(jì)數(shù)器(SC),也可做聯(lián)合探測(cè)(FS)。
            1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品制備
              茶葉中元素的含量較低。而植物類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)少,有些元素的含量范圍小。我們采用國(guó)家級(jí)植物標(biāo)樣GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和國(guó)家級(jí)巖石標(biāo)GBW07108,按照不同比例進(jìn)行混合,配制一套標(biāo)準(zhǔn)。每個(gè)混合標(biāo)樣總量為1.0000g,混勻后壓片。各元素含量范圍見(jiàn)表1。
            1.3 試樣制備
              將茶葉樣品在60℃烘干,研磨通過(guò)200目。稱取1.0000g,以低壓聚乙烯鑲邊墊底,用30噸壓力壓制成直徑為30mm的樣片。放在干燥器中待測(cè)。
            1.4 基體效應(yīng)校正及譜線重疊干擾的消除
              采用X40軟件中的PHILIPS模式,對(duì)元素之間的影響進(jìn)行了校正。數(shù)學(xué)表達(dá)式為:
              6001.gif (1534 bytes)
            其中:C(i):元素i的濃度(%);
               D(i):元素i固定背景校正因子;
               L(i,1):元素1對(duì)元素i的譜線重疊校正因子;
               Z(1),Z(j):元素1,j的濃度(%),或以KCPS表示的l,j的計(jì)數(shù)率
               E(i):元素i校正曲線斜率的倒數(shù)
               R(i):元素i的凈計(jì)數(shù)率
               R(s):內(nèi)標(biāo)元素的凈計(jì)數(shù)率。如無(wú)內(nèi)標(biāo),Rs為1。
               α(i,j):元素j對(duì)元素i的影響系數(shù)
              采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法對(duì)各待測(cè)元素進(jìn)行線性回歸。

            表1 各元素含量范圍


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