
摘 要:
茶葉是常用的飲料。茶葉中含有豐富的無機成分。這些無機微量元素的存在,對人體健康具有很大作用。
目前測定茶葉中微量元素的方法報導(dǎo)不多。多數(shù)先將樣品灰化,然后用化學(xué)方法或分析儀器測定。雖然這方法的準(zhǔn)確度、精密度較好,但成本高、流程長,操作過程中難免沾污和損失,對痕量元素和易揮發(fā)元素的測定非常不利〔1,2〕。
X射線熒光光譜法無需對樣品進行化學(xué)處理,采用粉末直接壓片即可測定。該方法具有準(zhǔn)確、快速、成本較低等優(yōu)點〔3〕。
1 實驗部分
1.1 主要儀器和試劑
PW1404型X射線熒光光譜儀(荷蘭PHILIPS公司);50噸油壓千斤頂;GBW07602(灌木枝葉標(biāo)樣);GBW07603(灌木枝葉標(biāo)樣);GBW07604(楊樹葉標(biāo)樣);GBW07605(茶葉標(biāo)樣);GBW07108(巖石標(biāo)樣);低壓聚乙烯。
1.2 工作條件
銠靶X射線管,最高工作電壓60kV,最高工作電流60mA;分光晶體有PE, LiF200, Ge; 配有流氣正比計數(shù)器(FL)和閃爍計數(shù)器(SC),也可做聯(lián)合探測(FS)。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品制備
茶葉中元素的含量較低。而植物類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)少,有些元素的含量范圍小。我們采用國家級植物標(biāo)樣GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和國家級巖石標(biāo)GBW07108,按照不同比例進行混合,配制一套標(biāo)準(zhǔn)。每個混合標(biāo)樣總量為1.0000g,混勻后壓片。各元素含量范圍見表1。
1.3 試樣制備
將茶葉樣品在60℃烘干,研磨通過200目。稱取1.0000g,以低壓聚乙烯鑲邊墊底,用30噸壓力壓制成直徑為30mm的樣片。放在干燥器中待測。
1.4 基體效應(yīng)校正及譜線重疊干擾的消除
采用X40軟件中的PHILIPS模式,對元素之間的影響進行了校正。數(shù)學(xué)表達式為:
其中:C(i):元素i的濃度(%);
D(i):元素i固定背景校正因子;
L(i,1):元素1對元素i的譜線重疊校正因子;
Z(1),Z(j):元素1,j的濃度(%),或以KCPS表示的l,j的計數(shù)率
E(i):元素i校正曲線斜率的倒數(shù)
R(i):元素i的凈計數(shù)率
R(s):內(nèi)標(biāo)元素的凈計數(shù)率。如無內(nèi)標(biāo),Rs為1。
α(i,j):元素j對元素i的影響系數(shù)
采用經(jīng)驗系數(shù)法對各待測元素進行線性回歸。
表1 各元素含量范圍