目的:建立一種快速、準確同時測定半枝蓮藥材中的原兒茶酸、p-香豆酸和木樨草素含量的高效液相色譜-電化學檢測(HPLC—ECD)法。方法:采用Gemini—C18(250mm×4.6mm,5.0μm)色譜柱;以甲醇(A)-3%醋酸(B)為流動相,梯度洗脫[0 min時A—B(25:75),5min時A—B(25:75),10min時A—B(37.5:62.5),15min時A—B(25:75),20min時A—B(37.5:62.5),30min時A—B(60:40)];流速為0.8mL·min^-1;柱溫為30℃;電化學檢測器的工作電位為0.9V;采用標準曲線法對3種化合物進行定量。結(jié)果:原兒茶酸、p-香豆酸和木樨草素的線性范圍分別為0.14~11.28μg·mL^-1(r=0.9990),0.29-9.25μg·mL^-1(r=0.9994),0.58~9.31μg·mL^-1(r=0.9993);3次加樣的平均回收率分別為97.7%(RSD≤1.8%),100.1%(RSD≤5.6%),100.9%(RSD≤4.6%)。結(jié)論:與用于半枝蓮藥材中3種化合物測定的HPLC—DAD法相比較,HPLC—ECD法不僅具有靈敏度高的特點,還可避免用DAD時由于不同物質(zhì)的最大吸收波長不同而難以在同一波長下進行同時靈敏測定的問題。
完成機構(gòu):西北大學分析科學研究所/陜西省電分析化學重點實驗室,西安710069