茶葉是世界三大傳統飲料之一，也是我國的重要經(jīng)濟作物。由于茶葉在生長(cháng)過(guò)程中易吸附土壤中的鉛等重金屬元素，加上老的加工機械合金、肥料、汽車(chē)尾氣等均含有鉛，易造成對茶樹(shù)的鉛污染。因此，采用準確、高效的方法測定茶葉中鉛的含量，從而控制茶葉質(zhì)量具有十分重要的意義。傳統的濕法消化或干法灰化，耗時(shí)長(cháng)，勞動(dòng)強度大，消耗試劑量大，易污染環(huán)境，危害人員健康。而改用微波消解預處理樣品，耗時(shí)短，且在密閉的高壓消解罐中操作，有效防止樣品的揮發(fā)損失，減少用酸量，方法的精密度和準確度均較好。
1材料和方法
1.1材料儀器，日本島津AA一6800型原子吸收分光光度計，上海屹堯MX一3000型微波消解儀。試劑，鉛標準溶液（GBW（E）080382），HNo3、HzOz均為分析純，試驗用水為超純水，所用玻璃儀器均以硝酸（1+5）浸泡過(guò)夜，用水沖凈，晾干備用。
1.2方法
（1）儀器工作條件：波長(cháng)283.3nm，狹縫1.0nm，燈電流6mA，干燥溫度120℃，20S；450℃灰化20S，2300℃原子化持續5S。
（2）樣品處理：將茶葉樣品打碎成粉狀，精密稱(chēng)取0.500g于清潔干燥的四氟乙烯消化罐中，加入3mlHNO2及2mlH2O2，90℃水浴中加熱約10min，冷卻后置于微波消解儀中，1檔（0.5MPa）加熱2min，2檔（1.0MPa）加熱2min。取出冷卻。開(kāi)罐后將聚四氟乙烯溶樣杯置于120℃電熱板上至消化液無(wú)色，以消除HNO3。冷卻后轉移至lOml比色管中，少許超純水沖洗消化罐，洗液并人比色管內，定容，搖勻待測。
（3）繪制標準工作曲線(xiàn)：配制鉛標準使用液，吸取鉛標準溶液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（0.5mol／L）至刻度，如此經(jīng)多次稀釋配成0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug／L鉛的標準使用液。分別吸取上述配制的鉛標準使用液各10ul，注入石墨爐，測得其吸光值并以吸光值對鉛濃度繪制工作曲線(xiàn)?；貧w方程y一0.187X+0.0015，相關(guān)系數r=：0.9993
（4）樣品測定：吸取樣液10ul，注入石墨爐，按標準曲線(xiàn)項下方法測得其吸光值，并作空白對照，代入標準系列的一元線(xiàn)性回歸方程中求得樣液中鉛含量。
2結果
2.1檢出限試驗對試劑空白進(jìn)行20次平行測定，按3倍標準差計算出該方法的最低檢出限為10pg。
2.2精密度和回收率試驗對某一茶葉樣品，進(jìn)行6次重復測定，RSD為3.2%。在茶葉樣品分別加入0.5mg／kg、2mg／kg鉛標準液進(jìn)行加標回收試驗，回收率分別為95.5%（RSD=3.8%，n=5）和103.7（RSD=3.1%,n=5）。
2.3樣品檢測結果用本法測6份市售茶葉的鉛含量，結果令人滿(mǎn)意，見(jiàn)表1。
表1市售茶葉樣品中鉛含量
3討論
以往消化茶葉多采用常壓干濕法，用此法曾測得鉛的回收率為92.3%，回收率低且不穩定。而微波消解技術(shù)樣品取樣量少，空白值低，無(wú)污染，消解完全，且密閉的高壓消解罐對操作人員傷害小，數據準確，重現性好，操作簡(jiǎn)單，快速方便。本實(shí)驗中樣品預處理是關(guān)鍵環(huán)節，消解完全的指征是樣品完全溶解，消解液無(wú)色澄清。通過(guò)觀(guān)察，發(fā)現在低壓條件下，樣品難以完全消解，消解液呈微濁黃色；在高壓條件下，酸氣容易泄露。因此，本法采用由低到高梯度升壓方式，試驗證明能獲得滿(mǎn)意的效果。綜上所述，用微波消解一石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛，結果準確可靠，靈敏度高，大幅度提高了工作效率，在茶葉及其他類(lèi)似的食品、藥品重金屬殘留檢測等方面有著(zhù)極高的應用價(jià)值。
